甲縮醛生產工藝

一、 甲縮醛產品介紹

1.1用途

1、在殺蟲劑配方中的應用。在殺蟲劑配方中大多采用胺菊脂、氯菊脂、高效氯氰菊脂、溴氰菊脂類擬殺蟲菊脂，甲縮醛對擬除蟲菊脂的溶解性好，成本低，又可替代含氯溶劑。

2、在皮革上光劑、汽車上光劑配方中的應用。皮革上光劑的配方一般采用少量的固體蠟、微晶石蠟、蜂蠟、巴西棕櫚蠟等，采用溶劑汽油、松節油等來溶解難，易分層。采用甲縮醛后，改善溶劑性能，提高質量，且揮發快，使用方便。特別是甲縮醛的水溶性特性，對提高乳化蠟的穩定性起很大作用。

3、在空氣清新劑配方中的應用。采用甲縮醛溶劑，可使香精的溶解性能大大改善，減少乙醇的用量，可提高清新劑的香味，減少VOCs的排放。

4、在彩帶配方中的應用、電子設備清潔劑配方中。隨著氟里昂的禁用，采用甲縮醛作溶劑，將可達到溶解性好、揮發性快的目的。

1.2甲縮醛物性

結構式：

分子式：CH₂(OCH₃)₂

分子量：76.1

性狀：無色澄清易揮發可燃液體，有氯仿氣味和刺激味。

溶解性：溶于3倍的水[20℃時水中溶解度32%（重量）]。與多數有機溶劑混溶。

熔點（℃）：-104.8℃；

沸點（℃）：44℃；

燃燒性：易燃

閃點（℃）：-17.8

相對密度（空氣=1）：2.63

1.3產品規格

1、國標甲醛溶液規格

表1.1工業用甲醛縮二甲醇（甲縮醛）（T/CPCIF 0122-2021）

2、我司甲縮醛產品規格

表1.2產品規格

說明：本項目的甲縮醛濃度為：99.5%。

二、 原料輔料公用工程規格

2.1  原料的主要技術規格

1、原輔材料

本項目涉及的主要原輔材料如表2.1所示。

表2.1主要原輔材料一覽表

2、原料質量指標

表 2.3 工業用甲醇標準（ GB 338-2011）

2.2 公用工程規格

表2.4公用工程規格表

2.3 99.5%甲縮醛產品單耗

表2.5產品單耗

三、 甲縮醛生產技術簡介

3.1工藝簡述

甲縮醛生產要遠離是：稀甲醛和甲醇為原料，以固體酸樹脂為催化劑，通過連續反應精餾得到甲縮醛-甲醇共沸物，共沸組成中甲縮醛質量分數約91%，甲醇約9%，少量的水和微量雜質。利用差壓精餾原理將共沸物精制，獲得高濃度甲縮醛，甲縮醛濃度99.5%。

3.1.1 反應原理

甲醛和甲醇為原料，以固體酸樹脂為催化劑反應制備甲縮醛的反應機理的報道和文獻比較多，基本認為反應機理如下：

首先，甲醛上的羧基在酸性催化劑的作用下，通過親核加成反應生成半縮醛：

半縮醛不穩定，在酸性環境中，會失去一分子水，形成碳正離子。碳正離子再與一份子甲醇作用，生成相對穩定的甲縮醛。

總反應方程式為：

甲縮醛的沸點為42.5℃，水的沸點是100℃；同時，甲醛水溶液和甲醇的沸點分別為95℃左右和64℃左右。由于原料和產物的沸點，該反應可以用反應精餾進行。因為甲醛和甲醇反應生成甲縮醛的整個過程為放熱反應，因此該技術方案采用反應精餾還可節省能源消耗。通過反應精餾在塔頂得到甲醇-甲縮醛的共沸物，共沸組成中甲縮醛質量分數為94.12%，采用常壓精餾無法得到高純度甲縮醛，本工藝利用雙效變壓精餾原理將共沸物精制，獲得高濃度甲縮醛，甲縮醛濃度99.5%。

3.1.2 工藝流程簡述

甲醇和稀甲醛原料，一起進入原料混合器內混合后進入原料預熱器預熱升溫后進入預反應器內反應。進料預熱器用甲縮醛合成塔塔釜廢水為熱介質。在預反應器中轉化率較低，大部分的甲縮醛在合成塔內反應生成。

預反應器出口混合液進入合成塔內，合成塔為連續精餾反應塔，塔內裝有固體酸催化劑。為了提高甲醛轉化率，降低廢水中游離甲醛含量，本裝置設6只循環反應器。合成塔的熱源來自兩部分，一部分是甲縮醛精餾塔塔頂氣相，不足部分由0.4MPa蒸汽補充，以控制塔釜溫度和塔頂溫度。塔頂壓力通過塔頂氣相氣動蝶閥控制。塔頂蒸出甲縮醛-甲醇工廢物，經冷凝器冷凝到回流罐，冷卻水為循環水，凝液一部分強制回流，一部分進入精餾塔。

精制塔操作壓力在1.0~1.2MPaG，其加熱蒸汽為1.2MPa飽和蒸汽，控制塔釜溫度。塔頂氣相的余熱用于加熱合成塔。塔釜為產品99.5%甲縮醛溶液，產品利用塔內壓力出料，經連續換熱后并由冷凍水冷卻后控制產品出料溫度20~25℃。塔頂為甲縮醛-甲醇，余熱回收后甲縮醛-甲醇被冷凝下來，凝液進入回流罐，一部分強制回流，一部分進入回收塔。

回收塔為常壓精餾塔，熱源為0.25MPa蒸汽。塔頂為甲縮醛-甲醇共沸騰物，共沸物凝液送入回流罐，一起作為精制塔的進料。塔釜液為甲醇，作為原料循環利用，由塔釜泵送入原料混合器。

3.2流程簡圖

3.3甲縮醛裝置三廢處理

3.4甲縮醛裝置占地

以1萬噸t/a（99.5%）甲縮醛裝置為例，占地面積18米*8米。如下圖所示。

四、甲縮醛工程案例

1、多聚甲醛裝置——甲縮醛副產品

2、縮醛裝置——甲縮醛中間產品

五、工程服務內容

5.1工程服務方式

1) 工藝包+技術服務+核心設備

2) 工藝包+技術服務+設計+核心設備

3) 工藝包+技術服務+設計+設備采購

4) 工藝包+技術服務+設計+設備采購+安裝工程施工+裝置調試指導

5.2工程范圍

主車間內部除土建、鋼結構、消防、監控、給排水、催化劑以外的所有工程內容。

5.3工程周期

自預付款支付起，主要設備到廠需要4個月，安裝工程3個月，總建設周期約7個月。